傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)是一種強(qiáng)大的分析儀器,用于識(shí)別分子結(jié)構(gòu)以及定性和定量分析化合物。為了獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果,樣品的正確制備是至關(guān)重要的。下面是FTIR樣品的一些基本要求和準(zhǔn)備指南:
一、樣品形態(tài)
傅里葉變換紅外光譜儀可以分析固體、液體或氣體樣本,但不同類型樣本有不同的制樣方法:
1.固體樣品:粉末、薄膜、晶體等形式均適用。粉末狀樣品需研磨至細(xì)粉,確保粒度均勻,減少散射效應(yīng)。
2.液體樣品:通常使用鹽窗池(如KBr、CaF?)封裝,或采用膜片法,厚度適中,避免過(guò)厚吸收飽和。
3.氣體樣品:使用特殊氣體池進(jìn)行分析,確保密封良好,避免漏氣。
二、樣品純度
樣品應(yīng)盡可能純凈,雜質(zhì)的存在可能引入干擾峰,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)于固態(tài)樣品,常用的純化手段包括洗滌、離心、結(jié)晶等;液體樣品可通過(guò)蒸餾、萃取等方式提純。
三、樣品制備
1.壓片法:適用于大部分固體樣品,將樣品與無(wú)水KBr(或其他鹵化物)按一定比例混合,研磨至細(xì)膩,然后在高壓下制片,形成透明薄片。
2.液膜法:將少量液體樣品滴加在兩片干凈的鹽窗之間,形成均勻液膜,適合粘稠液體。
3.膜片法:將樣品溶解在適當(dāng)溶劑中,蒸發(fā)溶劑至形成薄膜,貼于鹽窗表面。
四、注意事項(xiàng)
1.避免污染:樣品在整個(gè)制備過(guò)程中應(yīng)避免接觸手指、塵埃及其他可能的污染物。
2.光學(xué)清晰:樣品和容器(如鹽窗)必須保持清潔且無(wú)刮痕,確保光線透過(guò)無(wú)障礙。
3.避光保存:某些敏感樣品在光照下可能發(fā)生分解,應(yīng)在暗處進(jìn)行制備和儲(chǔ)存。
4.濕度管理:高濕度環(huán)境可能影響某些樣品(如吸濕性強(qiáng)的物質(zhì))的穩(wěn)定性,制樣時(shí)應(yīng)控制環(huán)境濕度。
五、樣品量
確保樣品量適宜,既不能太少以至于信號(hào)弱,也不能過(guò)多引起吸收峰飽和。一般情況下,固體樣品壓片后的直徑約為13mm左右,厚度不超過(guò)0.1mm。
六、標(biāo)準(zhǔn)與對(duì)照
在分析未知樣品之前,先測(cè)試已知標(biāo)準(zhǔn)樣品,以驗(yàn)證儀器的狀態(tài)和測(cè)定條件是否正常,同時(shí)也便于后續(xù)數(shù)據(jù)的對(duì)比分析。
遵循以上指南,仔細(xì)制備樣品,可以大大提高傅里葉變換紅外光譜儀光譜分析的成功率和可靠性。不同的樣品特性可能還需要特殊的制樣技巧,具體操作時(shí)還需結(jié)合實(shí)際情況靈活調(diào)整。